Beschreibung der light - LAB® SD 28 - Apparatur 
In einem fahrbaren Gehäuse aus PTFE- beschichteten Aluminium - Profilrahmen sind folgende Gerätekomponenten angeordnet:
*Vakuumpumpe mit Mikroprozessor - Steuerung und integriertem MLT -Vakuumcontroller
*Kühlaggregat zur Erzeugung von Kühlsole, vorzugsweise: -20°C
*Kaskaden- Kondensator zur Kondensation der Lösemitteldämpfe
*Zwischenauffangbehälter mit Füllstandssensor und Ventilsteuerung zur Entleerung unter Vakuum
*Ausgangsseitiger Kondensator für nicht kondensierte, pumpenauslaßseitige Restdämpfe
*Auswechselbare Wärmeblöcke mit Kavitäten für zylindrische Verdampfungsgefäße mit gleichen oder unterschiedlichen Abmessungen.
*Antrieb für Wärmeblock, der eine unkoordinierte kombinierte Vertikal- / Horizontalbewegung erzeugt
*sicherheitsbeschichtete, vakuumfeste Glashauben mit schraubbaren Durchführungen für positionsgenaue Zuführung von Materialien (Gase, Dämpfe, Flüssigkeiten, Feststoffe, z.B. mikronisierte)
*Optische Statusanzeige und - optional - akustische Statusanzeige
*Industrie - PC mit hohem Sicherheitsstandard zur Steuerung/ Regelung u.a. von Ventilen, Vakuum, Temperatur, Drehzahl, Füllstand.
*Verfahrenssoftware L- soft®, vornehmlich für iterative Vakuumführung, Ventilsteuerung, Regelung der übrigen Destillationsparameter und für GMP- gerechte Dokumentation
Neuheiten und Vorteile an der light-LAB® SD 28 - Anlage
Bei Vakuumdestillationen erweist sich seit langem, daß das sog. "Anfahren" der Destillation nur
mittels empirisch gewonnener Erfahrungswerte störungsfrei zu bewerkstelligen ist. Der Grund dafür liegt in der Tatsache, daß Verbindungen beim Übergang vom flüssigen in den dampfförmigen
Aggregatzustand eine mehr oder weniger große Volumenänderung (aus 1 Mol einer Substanz werden 22,4 Liter Dampf). In evakuierten Apparaturen strömt der erzeugte warme Dampf mit hoher
Geschwindigkeit zur kalten Kondensationsstelle. Dort kondensiert er wieder, d.h., er geht unter Volumenverminderung vom dampfförmigen in den flüssigen Aggregatzustand zurück.Dies führt
dazu, daß kurzfristig eine zusätzliche Vakuumbildung vorliegt, die sich zu dem vorhandenen Vakuum addiert.
Exakt zu diesem Zeitpunkt treten störende Siedeverzüge auf, da sich der zu überwindende
Dampfdruck kurzzeitig stark verringert hat. Sobald sich Verdampfen und Kondensieren im Gleichgewicht befinden läuft die Destillation i.d.R. störungsfrei.
Bei Vakuumdestillationen mit Rotationsverdampfern wird -vorteilhaft- der Verdampferkolben in Rotation versetzt. Dies führt einerseits zu einer Oberflächenvergrößerung des zu verdampfenden
Lösemittels, als auch zu einer Kräuselung der Oberfläche und damit der Herabsetzung der Oberflächenspannung, welche die Dampfmoleküle ebenfalls überwinden müssen. Als weiterer Effekt
ist eine verbesserte Wärmeübertragung von der Glaswand auf das Lösemittel festzustellen.
Beim vorgestellten Serienverdampfer SD 28 wird die Kräuselung der Oberfläche durch Bewegen des
Heizblocks erreicht. Ein motorisch angetriebener Exzenter bewegt dabei den Block auf und ab,
wobei diese Auf - und Ab - Bewegung durch ungleichmäßig flexible Schwingelemente, mit
denen der Block fixiert ist, in eine unkoordinierte Horizontal - Vertikalbewegung übergeht. Als
Effekt in den Gefäßen ergibt sich zeitweise ein Kräuseln der Oberfläche und abwechselnd
oder zeitgleich ein Überschwappen der Flüssigkeitssäule, was sich in Verbindung mit der in
der Verfahrenssoftware L- soft® programmierten Zufallsschaltung für den Antrieb günstig auf die Verdampfungsgeschwindigkeit auswirkt und Siedeverzüge wirksam vermeidet.
Als eines der größten Geschwindigkeits - Hemmnisse bei Vakuumverdampfern ist die mäßige
(ungenügende!) Wärmeübertragungsgeschwindigkeit des Glases zu sehen. Immer noch ist Glas
wegen seiner chemischen Inertheit und Durchsichtigkeit in den Laboratorien das Material der
Wahl. Da während der Verdampfung dem flüssigen Lösemittel Energie entzogen wird, kühlt
dieses sich sehr schnell ab, je nach eingestelltem Vakuum erfolgt dann keine Verdampfung
mehr erfolgen. Bei vielen Destillationsprozessen ist eine Erhöhung der Badtemperatur nicht
erwünscht. Da die Gefahr einer thermischen Zerstörung des immer konzentrierter werdenden
Extraktes besteht, wird die Temperatur auf einem fest eingestellten Wert gehalten. Die
Differenz der Blocktemperatur ( z.B. +40°C) zur Verdampfungstemperatur ist relativ gering. Bedingt dadurch ergibt sich niedrige Destillationsgeschwindigkeit.
Wird in Unkenntnis dieser Tatsache nun das Vakuum ("zum Beschleunigen") abgesenkt, so
verdampft die Flüssigkeit bei so tiefen Temperaturen, daß herkömmliche Kühlquellen wie
Kühlwasser ( +8° bis + 15° C) nicht mehr ausreichen, sodaß Kühlsole von
Kryostaten eingesetzt werden, da nur diese die für die Kondensation notwendige Temperaturdifferenz von 25 - 30 K gewährleisten.
Als Folge ungenügender Kühlung würde unkondensierter Dampf über die Vakuumpumpe in
die Umgebung oder über die Wasserstrahlpumpe in das Abwasser gelangen. Gleichzeitig
würde die zu destillierende Flüssigkeit noch mehr abgekühlt ,was bewirken würde,
daß die Destillation gänzlich zum Stillstand kommt. ("Das Lösemittel liegt drin, wie ein toter Hund").
Bei der light - LAB® SD28 Anlage wurden zur Optimierung mehrere Verbesserungen gefunden.
Zur Verbesserung der Wärmeübertragungsgeschwindigkeit werden herkömmliche Flachboden
- Glasgefäße, wie sie in der Miniaturisierung fast ausschließlich benutzt werden, mit einem
Flachboden aus einem gut wärmeleitfähigem und produktseitig chemisch inertem Material
versehen und als Verdampfungskolben genutzt. Durch die größere
Wärmeübertragungsgeschwindigkeit gegenüber Glas wird das Prozessziel wesentlich früher erreicht.
L-soft, die Verfahrenssoftware
Um dem Anwender eine störungsfreie Destillationsführung und gleichzeitig größtmögliche Sicherheit zu ermöglichen, wurde die Verfahrenssoftware
L- soft® entwickelt. Durch einfaches Eingeben über die PC-Tastatur kann der Anwender schrittweise ("iterativ") in von ihm vorzugebenden Zeitschritten und Vakuumschritten ein
Destillationsprogramm ablaufen lassen. Durch softwareseitige Überwachung von zu
erreichenden und/oder einzuhaltenden Temperaturwerten , Zeiträumen oder Vakuumwerten kann der Prozess, erst ach Erreichen der zur störungsfreien Destillation notwendigen Parametern gestartet
werden. Eine Fehlbedienung wird so weitgehend ausgeschlossen. Bei entsprechender Einstellung
der Druck- / Zeitschritte erlaubt diese Verfahrenssoftware, auch unterschiedliche Lösemittel oder Lösemittelgemische nacheinander ab zu destillieren.
Versuche haben ergeben, daß sich mit dieser Verfahrensweise zum einen Wiederfindungsraten
an Lösemittel von regelmäßig > 99% ergeben und Siedeverzüge bei richtiger Programmierung nicht mehr aufgetreten sind.
Mit den beschriebenen Neuerungen können in den Synthese - und Probenvorbereitungslabors der
einschlägigen Chemiesparten nun auf einer Grundfläche, wie sie ein einziger fahrbarer PC -
Schreibplatz benötigt, Vakuumdestillationen mit unterschiedlichsten miniaturisierten Gefäßarten - ortsungebunden - parallel durchgeführt werden. Es wird lediglich ein 230 V - Anschluß benötigt.
Sämtliche Gerätekomponenten sind CE- zertifiziert. Die light - LAB® Anlage SD 28 ist für den unüberwachten Betrieb geeignet. Mit der IBS - Software L- soft® ist eine GMP/GLP- konforme
Dokumentation unter EXCEL garantiert.
Dank der modularen Bauweise kann der SD 28 mit einfachem Ergänzungs - Zubehör auch zum
Konzentrieren großer Flüssigkeitsmengen oder mittels Einbau von Ultraschallzerstäubern
oder speziellen Düsen als Sprühtrockner eingesetzt werden. Mit den vielfältig
kombinierbaren light - LAB® - Glasgerätschaften stellt der SD 28 mit seinen Aggregaten und seiner PC - Steuerung ein neuartiges, universelles miniaturisiertes Syntheselabor dar, das dank seiner
Modularität auch im Bereich Biotechnologie seinen Einsatz finden wird.
Patentanmeldung ist unter dem AZ 101 03 441.5 erfolgt.
Quelle: Helmut Siegel
